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IR - 14 NMRのよくある質問

1。周期表のすべての要素は、それNMRで測定することができますか?
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しない。。
2。サンプルチューブでは、我々は注意を払う必要があります?
5ミリメートルプローブは、プローブカードのは簡単ですが、サンプルのプローブは、唯一の5.4ミリメートルの石英管の内径コイル、サンプル管は粗すぎる、または湾曲されている場合アイソレーションは、さらにイギリスの砂利を圧迫する;場合サンプル管は大きすぎる、または小さなクラックがあり、簡単に、プローブの壊れたサンプルチューブに汚染プローブをリードされ。したがって、最初のフラットを決定するために飛行機圧延、サンプルチューブを使用する前に、そしてライトの亀裂をダブルチェックをロータに大きすぎたり小さすぎたり注意して緩んできついです。プローブの失敗は、我々が遭遇するほとんどの問題は、プローブは、コストを修復するためにユーロの数十万人に損傷を与える可能性がありますが、提案された分光計管理者は、すべてのスタッフは、これらの詳細を理解していることを確認し、チェック試料管の品質をサンプルを送る。
3。どのくらいの溶媒の適切な量は何ですか?
我々のセット内のディープは、通常は3mm以上コイルのすべてのレベルでは、少なすぎる自動シミング効果に影響を与えることができることを確認するためのサンプルの長さ、およびための長い、シリンダー対応する位置に、コイルの長さが描かれているコイルの量で効果的なサンプルを削減廃溶剤サンプルの過度の希釈、。この場合、コイルに試料の中心と固定深さの入射するシリンダ中央揃えに注意を払う。
4。高磁場NMR及び低磁場NMRスペクトルの違いは何ですか測定?
まず、高感度よりも低磁場NMR NMRによる高磁場、サンプル濃度が信号対雑音比で測定低く、低磁場NMRスペクトルの場合は改善される対雑音比が高磁場にNMR信号を切り替えるには、低。第二に、測定されたピーク時間以上開いているよりも低磁場NMR NMRによる高磁場、簡単に分解能スペクトル。。
5。いくつかのNMRプローブはありますか?
、原子核の種類からです測定:炭化水素プローブは、PF、クワッド、炭化水素プローブ、マルチコアプローブ。プローブはまた、(高感度C NMR測定)、逆正センサ(水素スペクトルの高感度測定)、一般的なプローブ(試験4回のサイクルが完了した結果だった)と勾配プローブ(無段階に分けることができますサイクルタイムは)テストの結果だった。




最初のチェックが異なる気圧の数は、通常の空気を圧縮されているかどうかをチェックします。圧縮ガスは問題がある場合は、サンプル中のプローブで立ち往生する可能性があります。あなたは、約5cmをシンク、プローブのネジを外しすることができますし、それを元に戻す(またはプローブを削除して元に戻す)し、再度爆破。。
7.lockdispウィンドウロックの行がどのような意味ですか?
タイムラインは、重水素の信号強度のスペクトルを畳んだ




。600メガバイトのH NMRスペクトルの測定には約数百マイクログラムを取得。

テストでは、水素のピークが溶媒されるため、溶媒は多くのサンプルの量よりも、サンプルでは、溶剤の頂上ピークをカバーする大きい場合は、水素、重水素と水素フォルマント周波数の重水素溶媒としては、大幅にNMRによる重水素のピークを変化させる溶媒の干渉を低減するため、表示されません。。重水素溶媒ピークのスペクトルに表示されるが完全に残存水素のピークを交換されていない。また、テストは重水素ロックピークする必要があります。
重水素化溶媒ため、このような小規模から大規模までのサンプル溶媒の極性、重水素化溶媒の極性と同様の極性に応じて選択された多くはない品種:ベンゼン、クロロホルム、アセトニトリル、アセトン、ジメチルスルホキシド、ピリジン、メタノール、水。また、溶媒ピークの化学シフトは、サンプルのピークをブロックしないことをお勧めされていることに注意してください。
10。テストサンプルは、TMSを格納する必要がありますか?
テストサンプルプラス(テトラメチルシラン)固定化学シフトスケールとしては、TMSを追加することはできませんTMSと支配者として溶媒ピーク。
11。何が重水交換を行うには?
活性水素を確認するには、重水交換を行う。です:重水のサンプルチューブを数滴後のサンプルの水素スペクトルを測定した後、水素スペクトルの別の測定を振ると、活性水素のスペクトルが消失。アミノ酸アミド水素交換が非常に遅いですし、時間がかかるし、テストのスペクトルを配置。

メタノール、水、トリフルオロ酢酸、活性水素のピークを表示されない場合は、重水交換を持って。
13。あなたは重水素化試薬それの混合物を使用することができますか?
することができます。。
14。アセトンを重水素なぜ、5ピーク時にはDMSOを(ジメチルスルホキシド)溶媒ピーク重水素?
溶媒ピークの分割は2n +1ルール、五再への水素のピーク分割の二重水素結合によると、水素重水素の結合に起因する、。