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IR - 5つのステップは、スペクトル解析を概説


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?分析アプリケーションは、アカウントに位置、強度のUV吸収帯と三の形を取る。ヘルプ吸収バンドKバンド、BバンドとRバンド識別の強度から;位置が共役系のサイズの吸収を生成するために推定することができる吸収バンド(Kバンド)からの吸収帯から判断するのに役立ちます紫外線吸収の形状は、特定の芳香族化合物などのグループが、ピーク形状が微細構造のある程度を表示することができます生産。。次のようにはできませんほぼ要約:

220〜250nmの間のRバンド吸収、共役ジエンまたはαの分子構造の存在があることを示す強い吸収(ε約1万人以上)が認められた場合は、β-アルデヒド、ケトン、不飽和②。
間の場合、③250〜290nmは、吸収帯の適度な強度(ε200〜1000)が示した頻度を示す、微細構造の様々な程度を表示することがベンゼン環の構造や一部のハイブリッド芳香環の存在。
④290nm付近の弱い吸収帯は(ε<100)を示す場合は、その共役カルボニルの分子構造アフリカ。
⑤***度300nmの吸収化合物は、大きな共役系を持っていることを示すがある場合は、***度吸収微細構造を示す、明らかにしたときは縮合環芳香族、多環芳香族炭化水素またはその誘導体その他。
(B)は赤外線




赤外スペクトル分析では、我々はまた、赤外吸収ピーク強度とピーク形状の位置に注意を払う必要があります。赤外吸収の位置は、最も重要な機能である化合物の分子構造の同定は、吸収ピーク位置は、吸収ピーク強度とピーク形状の包括的な分析によって補完する必要があります。各有機化合物は、各スペクトルの赤外吸収ピーク強度の多数は、比較される吸収ピークの数を示す赤外吸収強度を変化官能基の様々な要約。
2。官能基の方法を決定します。
。したがって、関連するグループの赤外スペクトルショー吸収の異なる領域における化合物の各官能基。いくつかのピークは、認識に関連している場合にのみ、官能基の存在を決定するために。。
例2。メチレン(CH2)の:2920センチメートル- 1とその伸縮振動、1470センチメートル- 1および曲げ振動のための720センチメートル- 1 2850センチメートル- 1。
例3。エステル基は:1750〜1725センチメートル- 1νC= Oを、νC- Oは、1300〜1050センチメートル- 1で2つの吸収バンドを持つ。
l3.3赤外線解決の順序

官能基領域の赤外スペクトル、(2)最初の観測は、機能グループに存在するかもしれません化合物を同定する。
(3)赤外線指紋領域を参照してください、関連する官能基は、ピークを識別するために、最終的化合物の官能基の存在を決定するために。
芳香族化合物かどうかを、芳香族化合物の場合には、識別するための位置(4)を決定する置換ベンゼン。
(5)のIR指紋領域の吸収ピークと既知の化合物または標準のマップコントロールの赤外吸収スペクトルによると、かどうかを知られている化合物を決定するために。




原子力研究とアプリケーションのスペクトル主にNMRを70年前にそれ以上の年齢は、20世紀の磁気共鳴、。70年後、フーリエ変換の誕生は、分光器と、13Cを- NMRの研究では、迅速に行う。期- NMRの高感度、および研究の蓄積データの豊富なので、地域の重要性よう期- NMRの構造解析がまだ強い13Cを- NMRの。
ステップの解像度を表示する
。再テストに最適な地図、注目を解析する問題がある場合は、。
2。不純物の間の区別、溶媒ピーク(13Cをサテライトピーク)エッジピーク(回転側波帯)、13Cをサテライトピークを回転させる
(1)不純物:サンプルでは、不純物の比較的小さな割合は、不純物のように非常に小さなピークと不純物のピークは、試料が容易に見分けが、関係のピーク間の単純な整数比ではありません。


(4)13Cをサテライトピークを:13Cはしかし、13Cをサテライトピークと呼ばれる、生産分割期と結合磁気モーメントがあり、一般的にはありません13Cの自然が豊富で、水素のみ強いピークを観察することができる、唯一の1.1%である水素スペクトルは、干渉の原因となります。
。メチル信号を確実に使用することができるか、信号のピークのメチレン信号を分離陽子の数の標準的な計算と。

5。分析カルボキシル基、アルデヒド、分子内水素結合とプロトンの他の低磁場は信号。
6。核の芳香族プロトンの信号の解析。
7。前に、重水を落とした後に測定されたスペクトルの比較は、接続されている活性水素官能基の分子構造を理解し、信号のピークの消失現象かどうかを観察する。
8。パターンの数によると、信号のピーク、化学シフトと結合定数、パターン分析のタイプを提供するために。

10。一次元下- NMRの分子構造が解決することは困難である場合は、2つの次元NMRの解析構造を持つテストを考える。
11。組み合わせは、マップの解像度によると、構造化されるかもしれません、いくつかの組み合わせの構造。
12。構造を識別するの立ち上げで、水素のスペクトルの各官能基は、信号の適切な属性を持っている必要があります。
(D)はC核磁気共鳴(13Cを- NMR)を
ステップの解像度を表示する
1。ピーク時以外の特定真の信号スペクトル
(1)溶剤ピーク:溶媒の干渉からの水素の炭素スペクトルが、両方の水素スペクトルと磁場の測定は、重水素必要があるが、まだ多くの溶媒、重水素化試薬として使用されている試薬は、対応するピークの炭素原子である。
(2)不純物を:不純物ははるかに少ない試料に対する、炭素の非常に小さいサンプルのピークがピークに割合で存在する化合物。
(3)試験条件の影響:測定条件は測定スペクトルに大きな影響を与えることになる。パルスの傾斜角度より大きく、パルス間隔のような、彼らはしばしば、四級炭素のピークが発生する、十分な長さではありません。スキャン幅は十分に、マップの幅より走査線に折り返しされるであろう、大きなされていません。ため、問題は、分析マップによる。
2。飽和しない計算

3。分子の対称性の解析
行番号は、分子式中の炭素原子の数に等しい場合には、分子構造は対称性を示しています。ラインの数は、分子式中の炭素原子の数よりも少ない場合は、分子構造が特定の対称性を示しています。また、化合物中の炭素原子の数を増やす、核同様δ値の化学環境のいくつかは可能性があります重なるので、注意を払う必要があります。
4。炭素原子のパーティションのΔ値
炭素原子が3つのゾーンに分けることができる

(2)、δ値領域δ90- 160ppm(一般δは100 - 150ppm)アルケン、芳香環、アンスタックの中央の炭素原子に加えて、SP2のその他の各種の炭素原子、炭素、窒素三重結合の炭素原子が出ているよりも地域ピーク。(3)低δ値領域δ未満100ppmの、脂肪の分野での炭素原子の主鎖:①は、酸素、窒素、フッ素およびδの値にリンクされている他のヘテロ原子飽和55ppm未満であり、炭素原子のδ②の値アセチレン70 - 100ppmのでは、これは、不飽和炭素原子の特殊なケースです。
5。炭素原子の測定シリーズ
低共鳴、またはAPT(接続されているプロトンのテスト)は、DEPT(偏光転送で歪みのない拡張)技術が原子に結合して水素と炭素原子の化合物を計算する炭素原子のシリーズを決定する。この番号は、式中の水素原子の数よりも少ない場合、2種類の化合物の違いは、活性水素原子の数。
6。可能な構造を推定される

7。炭素のスペクトルを識別するには